Дипломная работа: Проблемы водоснабжения России

Пробы воды, предназначенные для определения общей жесткости, не консервируют.

4.         Проведение анализа

Определение общей жесткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.

Точность определения при титровании 100 мл пробы составляет 0.ю05 мг·экв/л.

В коническую колбу вносят 100 мл отфильтрованной испытуемой воды или меньший объем, разбавленный до 100 мл дистиллированной водой. При этом суммарное содержание ионов кальция и магния во взятом объеме воды не должно превышать 0,5 мг·экв. Затем прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0,1 г сухой смеси индикатора хромоген-черного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0,05 н растром трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке (окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком).

Если на титрование было израсходовано больше 10 мл 0,05 н раствора трилона Б, то это указывает, что в отмеренном объеме воды суммарное содержание ионов кальция и магния больше 0,5 мг·экв. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его до 100 мл дистиллированной водой.

Нечеткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 мл раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание, как указано выше.

Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечеткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щелочности воды, ее влияние устраняется прибавлением к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов, 0,1 н раствора соляной кислоты в количестве необходимом для нейтрализации щелочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение 5 мин. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жесткость, как указано выше.

5.         Обработка результатов

Общую жесткость воды (Х) в мг·экв/л вычисляют по формуле:

где v – количество раствора трилона Б, израсходованного на титрование, мл;

К – поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б;

V – объем воды, взятый для определение, мл;

Расхождение между повторными определениями не должно превышать 2 отн.% [26].

2.2.3 Метод определения содержания сухого остатка

1.Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает весовой метод определения содержания сухого остатка.

2. Метод измерения

Величина сухого остатка характеризует общее содержание растворенных в воде нелетучих минеральных и частично органических соединений.

3. Методы отбора проб

Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 4979-49.

Объем пробы воды для определения сухого остатка должен быть не менее 300 мл.

3.         Проведение анализа

Определение сухого остатка без добавления соды (проводится в день отбора пробы).

250-500 мл профильтрованной воды выпаривают в предварительно высушенной до постоянной массы фарфоровой чашке. Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при 1100С и сушат до постоянной массы.

5. Обработка результатов

Сухой остаток (Х) в мг/л вычисляют по формуле:

где m - масса чашки с сухим остатком, мг;

m1 - масса пустой чашки, мг;

V – объем воды взятый для определения, мл.

Данный метод определения сухого остатка дает несколько завышенные результаты вследствие гидролиза и гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами кальция и магния. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды, сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия обладает кристаллизационной водой, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при 150 – 1800С.

2.2.4 Метод определения общего железа

1.         Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрическим метод определения массовой концентрации общего железа с роданидом.

2. Методы отбора проб

Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 24481-80.

Объем пробы воды для определения содержания массовой концентрации железа должен быть не менее 200 см3.

Пробы воды, предназначенные для определения массовой концентрации общего железа, не консервируют.

1.         Сущность метода

Метод основан на взаимодействии в сильнокислой среде окисного железа и роданида с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения роданового железа. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Чувствительность метода 0,05мг/л Fe.

2.         Проведение анализа

Качественное определение с приближенной количественной оценкой.

В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, вносят две капли концентрированной соляной кислоты и несколько кристаллов персульфата аммония и 0,2 мл роданида аммония или калия. После внесения каждого реактива содержимое пробирки перемешивают. Приближенно массовую концентрацию железа определяют в соответствии с таблицей 5.

Таблица 5

Окрашивание при рассмотрении сбоку	Окрашивание при рассмотрении сверху вниз	Массовая концентрация елеза, мг/л
Окрашивания нет	Окрашивания нет	Менее 0,05
Едва заметное желтовато-розовое	Чрезвычайно слабое желтовато-розовое	0,1
Очень слабое желтовато-розоватое	Слабое желтовато-розоватое	0,25
Слабое желтовато-розоватое	Светло-желтовато-розоватое	0,5
Светло-желтовато-розоватое	Желтовато-розовое	1,0
Сильное желтовато-розовое	Желтовато-красное	2,0
Светло-желтовато-красное	Ярко-красное	Более 2,0

Количественное определение.

В мерную колбу вместимостью 50 мл отбирают 50 мл тщательно перемешанной исследуемой воды или меньшим объемом, содержащей пробе не более 1,0 мг/дм железа и доводят объем до метки дистиллированной водой. Затем добавляют 1 мл соляной кислоты, несколько кристаллов персульфата аммония, перемешивают и добавляют 1 мл роданида калия. После перемешивают сразу же измеряют оптическую плотность на ФЭКе, применяя сине-зеленый светофильтр (λ=490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2,3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

Массовую концентрацию общего железа находят по калибровочному графику.

Для построения калибровочного графикав мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мл рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов (в 1 мл 0,01 мг железа) и доводят дистиллированной водой до метки. Поучают серию растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мг/дм3. К стандартным растворам и раствору сравнения прибавляют 1 мл соляной кислоты (плотностью 1,12 г/см3) несколько кристаллов персульфата аммония и перемешивают. Затем в раствор сравнения и стандартный раствор с массовой концентрацией железа 0,1 мг/см3 прибавляют по 1 мл раствора роданида калия, содержимое перемешивают и сразу же измеряют оптическую плотность в тех же условиях, что и исследуемой воды. Затем добавляют роданид калия в следующий стандартный раствор и опять определяют оптическую плотность и т.д.

По полученным данным строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дм3, а по оси ординат – соответствующие значения оптической плотности.

3.         Обработка результатов

Массовую концентрацию общего железа (Х) в мг/дм3 вычисляют по формуле:

где С – концентрация железа, найденная по калибровочному графику,

мг/дм3;

V – объем пробы, взятый для определения, мл.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 25%.

2.2.5 Метод определения содержание нитратов

1.         Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения нитратов колориметрическим методом салициловокислым натрием.

2.         Методы отбора проб

Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874-82 и ГОСТ 4979-49.

Объем пробы воды для определения содержания нитратов не должен быть менее 200 мл.

Пробу отбирают проведения определения или ее консервируют, добавляя на 1 л исследуемой воды 2-4 мл хлороформа или 1 мл концентрированной серной кислоты.

3. Сущность метода

Метод основан на реакции нитратов с салициловокислым натрием в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.

Чувствительность метода 0,1 мг/л нитратного азота.

4.Проведение анализа

Определению мешают цветность воды, влияние которой устраняется так же, как и в методе с фенолдисульфокислотой; хлориды в концентрации, превышающей 200 мг/л , удаляют добавлением раствора сернокислого серебра к 100 мл исследуемой воды в количестве ,эквивалентом содержанию хлор-иона. Осадок хлорида серебра отфильтровывают или отделяют центрифугированием; нитриты в концентрации 1-2 мг/л и железо в концентрации более 0,5 мг/л. Влияние железа может быть устранено добавлением 8-10 капель раствора калия-натрия виннокислого перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.

10 мл исследуемой воды помещают фарфоровую чашку. Прибавляют 1 мл раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 1 мл концентрированной серной кислоты, тщательно растирают его стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 5-10 мл дистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл. Прибавляют 7 мл 10 н. раствора едкого натра, доводят объем дистиллированной водой до метки и перемешивают. В течение 10 мин после прибавления едкого натра окраска не изменяется. Сравнение интенсивности окраски исследуемой пробы производят фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность раствора с фиолетовым светофильтром в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных величин оптической плотности вычитывают оптическую плотность нулевой пробы и по калибровочному графику находят содержание нитратов.

5. Построение калибровочного графика

Для приготовления стандартных растворов в колориметрические пробирки с отметкой на 10 мл отбирают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мл рабочего стандартного раствора азотнокислого калия (1 мл- 0,01 мг N) и доводят дистиллированной водой до отметки. Содержание нитратного азота в растворах соответственно равно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; и 10 мг/л. Затем растворы переносят в фарфоровые чашки, прибавляют по 1 мл раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток обрабатывают так же, как описано при анализе пробы исследуемой воды. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют при помощи электрофотокалориметра, используя фиолетовый фильтр и кюветы с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из полученных величин вычитают оптическую плотность нулевой пробы и результаты наносят на график.

6.         Обработка результатов

Содержание нитратов (Х) в мг/л вычисляют по формуле в пересчете на нитратный азот  Х=С,

где С – содержание нитратов, найденное по графику, мг/л.

2.2.6 Методика определения массовой концентрации сероводорода и сульфидов в водах

1. Назначение и область применения методики

Настоящий руководящий документ устанавливает фотометрическую методику выполнения измерений массовой концентрации сероводорода и растворимых в воде или в кислоте сульфидов в сумме (в пересчете на сероводород) в пробах природных и очищенных сточных вод любой минерализации в диапазоне 2 - 4000 мкг/дм3. При анализе проб воды с массовой концентрацией сероводорода и сульфидов, превышающей 4000 мкг/дм3, необходимо соответствующее разбавление пробы дистиллированной водой.

2. Нормы погрешности и значения характеристик погрешности измерения

В соответствии с ГОСТ 27384 нормы погрешности при выполнении измерений сероводорода и сульфидов в природных водах в диапазоне массовых концентраций 25-50 мкг/дм3 составляет ±50%, свыше 50 – 100 мкг/дм3 - ±25%, свыше 100 мкг/дм3 - ±10%. При выполнении измерений в сточных водах нормы погрешности составляют ±25% в диапазоне массовых концентраций 50-500 мкг/дм3 и ±10% свыше 500 мкг/дм3.

Установленные для настоящей методики значения характеристик погрешности и ее составляющих приведены в таблице 4.

При выполнении измерений сероводорода и сульфидов в пробах с массовой концентрацией свыше 4000 мкг/дм3 после соответствующего разбавления погрешность измерения не превышает величины Δ · n, где Δ - погрешность измерения концентрации сульфидов в разбавленной пробе; n – степень разбавления.

Таблица 6

Значения характеристик погрешности и ее составляющих (Р=0,95)

Диапазон измеряемых концентраций сероводорода и сульфидов С, мкг/дм3	Характеристика случайной составляющей погрешности, δ(Δ), мкг/дм3	Характеристика погрешности, Δ, мкг/дм3
Экстракционно-фотометрическое определение
2,0-80,0	0,4+0,04 С	0,9+0,07 С
Фотометрическое определение
50-4000	5+0,02 С	10+0,04 С

Определение основано на способности сероводорода образовывать в кислой среде с продуктами окисления N,N-диметил-n-фенилендиамина солью железа(Ш) метиленовую синь, интенсивность окраски которой пропорциональна содержанию сульфидов и сероводорода. При содержании сульфидов более 50 мкг/дм3 проводят измерение интенсивности окраски в водном растворе, при меньшей при меньшей концентрации проводят экстракционное концентрирование окрашенного соединения хлороформом в присутствии лаурилсульфата натрия. Измерение интенсивности окраски проводят на фотоэлектроколориметре ( λmax в водном растворе 667 нм, в экстракте 656 нм).

Определению сероводорода и сульфидов с N,N-диметил-n-фенилендиамином мешают взвешенные вещества. Их устраняют соосаждением с гидроксидом алюминия, при этом, однако, теряется и часть сульфидов, нерастворимых в воде, но растворимых в сильнокислой среде.

Мешающее влияние на определение сероводорода могут оказать сульфиты и гипосульфиты при концентрации более 10 мкг/дм3, практически не встречающейся в природных и очищенных сточных водах.

В присутствии значительного количества сульфида метиленовая синь не образуется, а выпадает белый осадок, представляющий собой элементарную серу. В этом случае пробу разбавляют в 10 и более раз.

4. Средства измерений

Определение сероводорода проводили на фотокалориметре типа КФК-2.

5. Отбор, предварительная обработка и хранение проб

Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05. Вследствие неустойчивости сероводорода отбор аликвоты водной пробы для его определения производят на водном объекте, сразу после отбора пробы для определения кислорода, и немедленно проводят предварительную обработку пробы.

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9