Реферат: Обработка стекла
Этот неожиданный эффект находит ряд технических применений, например для поддержания постоянным напряжения зажигания газосветных трубок или ртутных контактов. К сожалению, силиконизация еще недостаточно устойчива. При действии высоких напряжений тихий разряд или тлеющий разряд разрушает слой силикона; кроме того, силиконы нестойки против атмосферных влияний.
Оправдал себя следующий метод силиконизацни: стекло очищается плавиковой кислотой, продолжительное время высушивается при 180° С и покрывается слоем жидкого силикона. Полностью смоченные силиконом детали выдерживаются затем в сушильном шкафу в течение трех часов при 250° С или в течение четырех-шести часов при 200° С. Силиконизированные стеклянные изделия не обнаруживают поверхностного натяжения. Поэтому в силиконизированных измерительных приборах не наблюдается остаточных явлений.
б) Полупроводниковые слои на стекле. Часто бывает необходимым сделать поверхность стекла электропроводящей. В свинцовых или висмутовых стеклах это нетрудно получить, если их подвергать при высоких температурах многочасовому восстановлению в потоке водорода. Появляющийся при этом на их поверхности черно-серый слой является проводящим.
Поверхностное сопротивление силиконизированных и несиликонизированиых стекол в зависимости от влажности воздуха: / — силиконизированные; Il несиликонизированные.
Полупроводящие слои с хорошей проводимостью можно также получить, вводя в поверхность стекла некоторые материалы, не содержащиеся в нем. Для этого можно пользоваться методом, применявшимся еще в средние века при изготовлении ирригирующих покрытий. Для этого применяются хлористые соединения олова и треххлористый индий. Известно три технических способа:
1. Стеклянную деталь нагревают до 500° С или выше и опускают затем в спиртовой или уксуснокислый раствор четыреххлористого олова.
2. При температуре примерно 700° С распыляют двухлористое олово и направляют образовавшиеся пары в воздушной струе на горячий стеклянный предмет. Метод особенно пригоден при обработке полых стеклянных предметов.
3. На разогретый стеклянный предмет с помощью пульверизатора наносят водный солянокислый раствор четыреххлористого олова. Толщина слоя может быть определена путем наблюдений в белом свете интерференционных цветов различных порядков. Проводящие слои см. стр. 87.
В) Резка стеклянных трубок и их соединение посредством шлифов
Стеклянные трубки диаметром до 2 cm при толщине стенок до 2 mm проще всего резать следующим приемом: на трубке наносят в месте разреза поперечную риску с помощью стекольного ножа; затем, осторожно сгибая трубку в месте надреза, одновременно сильно растягивают ее в противоположные стороны — трубка обычно разрывается точно по надрезу. Если же этим приемом не достигается желаемый результат, то к месту7 надреза следует приложить раскаленную капельку стекла. Если затем подуть на это место, то возникает поперечная трещина, которая, однако, не всегда охватывает всю трубку. В этом случае можно или прикладывать раскаленные капельки стекла к концу трещины, которая при этом удлиняется, или попытаться разорвать трубку, растягивая обе ее части в противоположные стороны. Для того чтобы разрезать трубку диаметром свыше 2 cm, на ней также делают риску; после этого берут железную проволоку диаметром около 3 mm, на концах которой сделан полукруглый изгиб, и, разогрев ее крючок до яркого каления, быстро прикладывают к нему трубку местом надреза и вращают ее вокруг оси. Для обеспечения успеха крючок должен плотно охватывать трубку. Обычно трубка раскалывается по надрезу, когда крючок уже потемнеет. Часто бывает необходимо разрезать трубку на маленькие куски; для этого пригодно присносооление, состоящее из контактного зажима и петлеобразно установленной проволоки, раскаливаемой током. В этом случае проволоку можно по всей ее длине уложить вокруг стеклянной трубки. Ток можно включать и выключать с помощью контактного зажима. Трубки с большой толщиной стенок разрезают с помощью шлифовального круга или алмазной пилы. Во многих случаях необходимо отпаивать отдельные детали от вакуумной установки при помощи горелки. Так, например, если необходимо расплавить и оттянуть находящуюся под вакуумом соединительную капиллярную трубку, то в месте оттягивания трубку размягчают пламенем на протяжении по меньшей мере 1—2 км. Однако еще раньше, чем капилляр начинает заплывать в этом месте, нагревание следует прекратить для того, чтобы с помощью насоса удалить газ, выделяемый стеклянными стенками при нагревании. Затем снова нагревают капилляр и, начиная со стороны отделяемой части, постепенно заплавляют его. Важно начинать с места, ближайшего к отделяемой части, и идти в направлении к насосу, так как в противном случае газы, выделяющиеся при заплавлении капилляра; ухудшают вакуум в отпаиваемой части. Для того чтобы обеспечить надежное заплавление капилляра, рекомендуется на его оттянутом кончике наплавить маленькую стеклянную капельку. В литературе описан способ заплавлять стеклянные капилляры в вакууме нагреванием катодными лучами, которые фокусируются вогнутым электродом на заплавляемом месте капилляра. Хотя припаивание и отпайка отдельных частей аппаратуры рассматривается как самый надежный и безупречный способ соединения стеклянных трубок, все же соединение трубок резиновыми шлангами вследствие простоты находит наиболее широкое применение. Там, где возможно, стекло должно касаться стекла так, чтобы газы или жидкости лишь на небольших участках касались резины. В настоящее время все большее применение находит способ соединения шлифами благодаря их химической индиферентности. Известны шлифы плоские, цилиндрические, сферические и конические. Конические шлифы находят в лаборатории наиболее широкое распространение. Раньше на протяжении десятилетий применялись различные невзаимозаменяемые конические шлифы, но в настоящее время все шире входят в употребление взаимозаменяемые стандартные шлифы. В табл. 1,15—17 приведены некоторые из стандартных шлифов.
Стандартные шлифы NS 1: 10
| Больший 0, мм Высота, лип | 5 12 | 7,5 12 | IU 17 | 12, 5 20 | 14,5 23 | 19 26 | 24 28 | 29 32 | 34,5 34 | 45 40 | KU 50 | 70 55 | 85 60 |
| Обозн. по DTN 12248 | NS 5 | NS 7,5 | NS Ui | NS 12,5 | NS 14,5 | NS 19 | NS 24 | NS 29 | NS 34,5 | NS 5 5 | NS 6 0 | NS 70 | NS 86 |
Стандартные шлифы для высокого вакуума
| NS 1:10 | NS I: 5 | |||||||
| Больший 0, мм | 12,5 | 14. 5 | 19 | 29 | 45 | 60 | 75 | 90 |
| Высота, мм | 32,5 | 35' | 38 | 42 | 50 | 50 | 65 | 75 |
| Меньший 0, мм | 9,2 | 11 | 15,2 | 24,8 | 40 | 50 | 62 | 75 |
Иногда в приборах вследствие тепловых или каких-либо других Действий необходима некоторая подвижность отдельных частей; в этих случаях оправдывают себя шарообразные шлифы. Употребительны следующие тины:
Шарообразные шлифы
| Обозначение | 12/5 | I- | 00 | 28/12 | 28/15 | 35/20 | 35/25 | 40/25 | 50/30 | 65/45 |
| Диаметр шара, мм | 12 | 18 | 18 | 28 | 28 | 35 | 35 | 40 | 50 | 65 |
| Внутр. диаметр труб- | 45 | |||||||||
| ки, мм | 5 | 7 | 9 | 12. | 15 | 20 | 25 | 25 | 30 |
В немецких стандартах установлено такое правило: несмазанная пара шлифов считается вакуумно-плотной в том случае, если ртуть, находящаяся под давлением 1 шпм и при температуре 20° С, не затягивается внутрь шлифов. Эфироплотной парой шлифов считается такая несмазанная пара шлифов, которая, закрывая сосуд с эфиром в продолжение 10 суток при температуре 20° С, обеспечивает столь незначительное уменьшение количества эфира, что при измерении какими-либо простыми приборами установить это не удается.
Очень часто не смазанные жиром шлифы через некоторое время теряют подвижность. Это обусловлено гидролитическим разложением стекол, они «прочно въелись». Для восстановления их подвижности следует, осторожно нагревая муфту шлифа, одновременно постукивать ее куском дерева. В особенно тяжелых случаях рекомендуется применять некоторые специальные приспособления.
Г) Спайка стекла и металла
В связи с быстрым развитием техники высокого вакуума все. большее значение приобретает пайка стекла и металла. Для вакуумно-плотных металлических впаек применяют только такие стекла и металлы, которые отвечают следующим требованиям:
а) Металл должен быть предварительно обработан так, чтобы при вплавлении он не выделял никаких газов.
б) Коэффициент расширения металла должен приблизительно соответствовать коэффициенту расширения стекла в пределах до точки размягчения стекла.
в) Если зависимость расширения от температуры металла обнаруживает точку излома, то эта точка должна лежать не ниже критической точки стекла.
г) При обработке пламенем металл должен образовывать пленку окисла, которая растворяется в стекле.
Необходимо следить за тем, чтобы возникающие при нагревании натяжения не превосходили максимально допустимых. Вследствие малого предела прочности стекла на разрыв места соединения стекла с металлом особенно подвержены разрушению. К нормальному давлению стекло относительно малочувствительно. Имеются три возможности надежного вплавления металлов в стекло:
1. Металлическая деталь выбирается очень тонкой, так что критические напряжения выравниваются пластичной податливостью металла. Примеры: вплавление медных пластин с заостренными краями или тонких проволок в различные сорта стекол или вплавление молибденовой фольги в кварцевое стекло.
2. Сплавление и соединение стекла с металлом посредством вплавления под давлением, например железо снаружи, стекло внутри, или горячая посадка стеклянного кольца на металлическую болванку, а на стеклянное кольцо — металлического кольца.
3. Соединение стекла с металлом при помощи металлов и сплавов, тепловое расширение которых такое же, как у стекла. Этот способ применяется чаще всего, его можно рекомендовать начинающим.
Важное значение имеют еще следующие указания.
Тонкие платиновые проволоки можно впаивать в стекло вполне надежно в отношении вакуума, пользуясь двумя способами: один, при котором сначала проволоку впаивают в специальное стекло, которое затем уже после этой операции спаивается со вторым стеклом, и другой, при котором проволоку непосредственно впаивают в стеклянную трубку, имеющую тот же коэффициент расширения, что и платина. Для впайки платины первым способом пользуются в качестве мягкого стекла преимущественно свинцовым стеклом. Для этого берут сплошную палочку из свинцового стекла с оттянутым кончиком, хорошо размягчают ее в сильно окисляющем пламени и осторожно обвивают проволоку расплавленным стеклом. Намотанное стекло сплавляется затем в небольшой цилиндрик или шарик на наружном, также окисляющем кончике небольшого пламени. Если при этом, вследствие восстановления, на стекле появляется почернение, то его можно легко устранить соответствующей регулировкой окисляющего пламени.
Если проволоку необходимо впаять непосредственно в трубку, то в последней делают небольшое отверстие, вставляют туда проволоку с наплавленным свинцовым стеклом и сплавляют это место, добавляя в случае необходимости еще некоторое количество стекла. Кроме платины, Которая для начинающих является наиболее удобной для впайки, в последние годы для вплавления стали применять ряд других металлов и сплавов.
При вплавлении в мягкие стекла применяются металлы с коэффициентом линейного расширения б>60·10-' град-1. Тугоплавкие стекла требуют, вследствие их относительно высокой точки размягчения, значений коэффициента линейного расширения металлов <50-10~? град~1. Из чистых металлов для твердых стекол применимы вольфрам от 20 до 300° С a=44-10"' cC-·, молибден от 20 до 300° С б=53·10-' 0C-1.
Так как вольфрам и молибден плохо обрабатываются и из них трудно получить колпачки и кольца, в последнее время для вплавления в твердые стекла было разработано большое количество легко обрабатываемых сплавов. Сплавы из железа, никеля и кобальта, известные под торговыми названиями «ковар», «фернико» и «вакон», стали важными материалами вакуумной техники. Они, прежде всего, отличаются тем, что при вплавлении образуется хорошо растворимая в стекле окись металла, поэтому одновременно создается промежуточное стекло, обеспечивающее устойчивый переход от металла к стеклу. Этот оксидный слой, возникающий при обработке в пламени, имеет особенно большое значение. Если, например, черная окись меди не образует раствора в стекле, то рубиново-красная закись меди растворяется в нем, поэтому при сплавлении меди со стеклом надо следить за образованием рубиново-красной окраски.
Часто при сплавлении стекла с металлом образуются бусинкообразные пузырьки газа. Опыт показывает, что их появление в большинстве случаев вызывается металлом. Если явление газообразования при вплавлении повторяется, то надо еще раз обработать металл в вакууме. Необходимо' также тщательно осматривать стекло. Перед вплавлением стекло следует подвергать основательной очистке. Долго хранившиеся стекла часто загрязнены и покрыты пленкой воды. Это может существенно нарушать вакуум. После очистки стекла в разбавленном растворе плавиковой кислоты трубка или стержень хорошо высушиваются в пламени. Только после этого можно производить вплавление. При сильной токовой нагрузке и в особенности в высокочастотных полях существенное значение имеет поверхностное сопротивление стекла. О его величине можно судить по значению точки Tkim. Это значение соответствует температуре, при которой удельное электрическое сопротивление стекла достигает значения 100 Л/ол<=108 ом. Чем больше Tjlloo, тем выше омическое сопротивление при температурных нагрузках.
